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鑒別聚合物的都需要哪些步驟

文章出處:本站原創(chuàng) 人氣:發(fā)表時間:2015-12-15 11:25

  熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù),它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用,對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。目前熱分析技術(shù)在橡膠材料的研究開發(fā)和質(zhì)量控制中愈來愈成為不可或缺的重要手段之一
        利用TGA進行組成分析

  TGA經(jīng)常用來進行組成分析,利用它,可以觀察樣品由于蒸發(fā)、高溫分解、燃燒等引起的重量變化。失重臺階的大小與揮發(fā)組分(如增塑劑、溶劑等)和分解產(chǎn)物的含量直接相關(guān)。在對橡膠進行分析時,當聚合物高溫分解后,有刷和無刷哪種電機性能好把氣氛從惰性氣氛變化為氧化氣氛,炭黑就會燃燒,在殘渣中就剩余了無機物和灰燼。對于高聚物的混合物,如果各組分的分解溫度范圍不同的話,則可以利用TGA來確定各個組分的含量。幾種的包含有天然橡膠的彈性體,第二聚合物組分分別為EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。從TGA曲線的失重臺階上,可以清楚的看到各組分的含量,其中(1)為揮發(fā)性組分,(2)為天然橡膠(NR),(3)為相應(yīng)的第二聚合物組分,(4)為炭黑。殘渣中為無機化合物。由此曲線分析得到的結(jié)果與理論值非常吻合。

  利用DSC進行聚合物的鑒別

  如果在高聚物的混合物中,各個組分的高溫分解溫度相近,那么用TGA進行分析時,就只能得到總的聚合物的含量而不能將各個組分區(qū)分開了。但是,借助DSC,就可以根據(jù)它們玻璃化轉(zhuǎn)變的不同而對各組分加以區(qū)分。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg表征了聚合物的類型,而玻璃化轉(zhuǎn)變臺階的高度△Cp則反映了聚合物的含量。例如,對于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化轉(zhuǎn)變可以清楚的分離開來。臺階高度的比例約為1:1,這與方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理論結(jié)果相當一致。從結(jié)果分析中可以看出,對于其他彈性體的結(jié)果分析不是很精確,這是因為第二個玻璃化轉(zhuǎn)變峰與焓松弛峰或熔融峰重疊的緣故。

  利用真空條件下的TGA測試來進行峰的分離

  有時候,增塑劑的蒸發(fā)與聚合物的分解會彼此重疊。在這種情況下,在較低的壓力(真空)下進行TGA測試,往往可以使兩個過程得到較好的分離,這當然就相應(yīng)的增加了結(jié)果分析的準確性。

  在下面的例子中,NR/SBR彈性體在常壓下進行測試,揮發(fā)組分的含量經(jīng)測定約為6.3%。在壓力為10mbar時,我們重復這個實驗,可以測得揮發(fā)組分的含量約為9.2%,這個值與組分中油的9.1%的實際含量比較吻合。